RT Dissertation/Thesis
T1 Development of analytical methodologies based on microextraction for determining contaminants of emerging concern
A1 García Figueroa, Adrián
K1 2301 Química Analítica
K1 2209.01 Espectroscopia de Absorción
K1 2206.07 Espectroscopia Molecular
AB En el presente proyecto de tesis se pretende desarrollar diferentes estrategias nanoanalíticas para la especiación on-site de estados de valencia [Cr(III)/Cr(VI), As(III)/As(V), etc.], organometálicos de bajo peso molecular [Metilciclopentadienil-Manganeso-tricarbonilo, tetrabutil-estaño, metil-mercurio, tetraetil-plomo, etc., y nanopartículas metálicas de uso extendido (AgNPs, AuNPs, Fe3O4 NPs, etc).Objetivos generales:Diseño de nuevos sistemas analíticos miniaturizados basados en microextracción para la detección de especies elementales a niveles (ultra)traza (estados de oxidación, aniones, complejos organometálicos).Objetivos concretos: 1-Preparación de sondas ópticas basadas en fluoróforos orgánicos convencionales. Preparación de nanosensores fluorescentes (puntos cuánticos de carbono) y colorimétricos (nanopartículas plasmónicas). 2-Desarrollo de diferentes estrategias para llevar a cabo el reconocimiento selectivo del analito (especies metálicas disueltas y nanopartículas) mediante grafeno y nanocomposites de grafeno-magnetita utilizados como nanosorbentes. 3-Especiación de iones metálicos y nanopartículas a nivel (ultra)traza siguiendo estrategias de retención selectiva sobre nanosorbentes basados en grafeno. 4-Desarrollo de sensores ópticos basados tanto en sondas nanoestructuradas (nanopartículas plasmónicas y fluorescentes) como convencionales (cromóforos y fluoróforos orgánicos) sobre sustratos sólidos. 5-Estudio de las características analíticas de los sistemas sensores desarrollados. Comparación con otros sistemas publicados en la bibliografía.6-Aplicación de los sistemas sensores basados en detección molecular y atómica. Análisis de especiación en muestras de diferente complejidad. Validación de los métodos.Metodología: Se describe a continuación la metodología para cada una de las actividades investigadoras programadas, las cuáles se han dividido en dos partes:PARTE 1. El desarrollo de sondas ópticas convencionales y nanoestructuradas se estudiará mediante la técnica de microextracción utilizando la modalidad de espacio de cabeza para incrementar la selectividad.Se procederá a establer la aplicabilidad de los nanosensores basados en fluoróforos y cromóforos convencionales así como nanoestructurados (CDs fluorescentes y NPs plasmónicas), estudiándose las características analíticas. Se llevarán a cabo aplicaciones en muestras de diferente complejidad, llevando a cabo la validación de la metodología desarrollada. PARTE 2. Los nanocomposites de grafeno-magnetita combinan las propiedades sorbentes del grafeno y evita las operaciones de centrifugación o filtración necesarias para llevar a cabo la recuperación de la fase sólida utilizada en modo D-micro-SPE. Para ello se aplicarán diferentes métodos basados en la coprecipitación de Fe2+ y Fe3+ en disolución alcalina y en presencia de grafeno.Se efectuarán experimentos para establecer el comportamiento de grafeno y grafeno-magnetita como nanosorbentes de iones metálicos con diferentes estado de valencia.Se abren varias posibilidades para llevar a cabo los estudios de sorción sobre las membranas de GO. Estas diferentes alternativas se estudiarán para un tipo de nanopartículas/ión, por ejemplo AgNPs/Ag+. La metodología desarrollada para la especiación de iones metálicos y nanopartículas se aplicará a muestras de diferente complejidad (aguas naturales, fluidos biológicos, fármacos, alimentos, etc.).Medios: El grupo de investigación posee los medios necesarios para el desarrollo del proyecto de tesis:-Espectrofluorímetro Horiba modelo Fluoromax-4-Fluoroespectrometro de fibra óptica Nanodrop modelo 3300-Espectrofotómetro de absorción molecular UV-Vis de fibra óptica Nanodrop, modelo ND-1100.-Espectrómetro de absorción atómica con horno de grafito marca Thermo.-Espectrómetro de fluorescencia de rayos x por reflexión total, marca Bruker. -Sistemas de preparación de muestra, desionización de agua, balanzas analíticas, etc.
YR 2019
FD 2019-06-07
LK http://hdl.handle.net/11093/1279
UL http://hdl.handle.net/11093/1279
LA eng
DS Investigo
RD 14-sep-2024